Haku

CHN-analysaattorin käyttöönotto ja Labtium-menetelmän validointi mustalipeälle

QR-koodi

CHN-analysaattorin käyttöönotto ja Labtium-menetelmän validointi mustalipeälle

Opinnäytetyö suoritettiin Eurofins Labtium Oy:n Espoon toimipisteen tutkimuslaboratoriossa, jonka tavoitteena oli käyttöönottaa Elementar Vario MAX CHN -analysaattori sekä validoida se mittaamaan Labtiumin 2.2.2.820L-menetelmän mukaan metsäteollisuudesta saapuvia mustalipeänäytteitä. Vario MAX CHN -analysaattori on ollut aikaisemmin Kuopion toimipisteen käytössä, jossa sen aikaisemman validoinnin toteutti kemisti Timo Myöhänen. Espoon toimipisteeseen tehdyn laitesiirron jälkeen sen validointi suoritettiin Timo Myöhäsen tekemän validoinnin pohjalta.

Mustalipeä eli sulfaattijätelipeä on paperimassan tuotannossa reagoinutta valkolipeää, jonka käyttötarkoituksena on toimia paperitehtaan energiantuotannon polttoaineena. CHN-analyysin tarkoituksena on määrittää mustalipeästä sen vetypitoisuus mustalipeän lämpöarvon laskemiseksi. Määritettyä hiilipitoisuutta käytetään lämpöarvon korreloimiseen ja typpipitoisuutta suuntaa antavasti NOx-päästöjen valvontaan.

Laitteen validointi suoritettiin tekemällä sillä erilaisia suorituskykymittauksia, laitteen toimintakyvyn arvioimiseksi. Tunnettuja CHN-pitoisuuksia sisältäviä näytteitä mittaamalla sekä näytesarjojen seassa aikaisemmin mitattuja laadunvalvontanäytteiden tuloksia tarkastelemalla saatiin arvioitua laitteen uusittavuutta, toistettavuutta ja tulosten oikeellisuutta.

Validoinnin loputtua raportoinnin uusiksi määritysrajoiksi menetelmän mukaisella 170 mg:n näytepunnituksella asetetiin hiilelle, vedylle sekä typelle 0,6 m-%, 0,7 m-% ja 0,1 m-%. Mittausepävarmuuksiksi määritysrajoille saatiin 1,8 %, 6,2 % ja 38 %. Syynä typen korkealle mittausepävarmuudelle on mustalipeän alhainen typpipitoisuus, joka on lähellä CHN-analysaattorin mittausalueen alarajaa tai ajoittain sen alapuolella. Tästä syystä tulosten raportoinnissa typen pienimmäksi pitoisuudeksi on yleensä ilmoitettu < 0,1 m-%.

Menetelmälle saadut määritysrajat ovat riittävällä tasolla, sillä mustalipeä sisältää tyypillisesti noin 32–35 m-% hiiltä, 3,1–3,6 m-% vetyä ja 0,1–0,3 m-% typpeä. Mustalipeiden CHN-pitoisuuksien välillä on tavallisesti paljon vaihtelua.

Opinnäytetyö saatiin suoritettua suunnitelmien mukaisesti.

Tallennettuna: