Tämä opinnäytetyö tehtiin Ahma Ympäristö Oy:n laboratoriossa Oulussa. Ahma ympäristö Oy on erikoistunut vesi-, ympäristö- ja polttoaineanalytiikkaan. Ympäristölaboratorioissa tutkittavia vesinäytteitä ovat talous-, jäte- ja luonnonvedet. Vesianalytiikkaa ohjataan niin lainsäädännön avulla kuin erilaisilla asetuksilla ja ohjelmilla. Ohjauksen avulla voidaan paremmin taata sekä ympäristön että ihmisten hyvinvointi. Validoinnin tarkoituksena on osoittaa, että menetelmällä saadut tulokset ovat luotettavia ja menetelmä sopii sille suunniteltuun käyttötarkoitukseen.

Työssä tavoitteena oli kehittää induktiivisesti kytketylle plasma-massaspektrometrille (ICP-MS) menetelmä, jolla voitaisiin määrittää vesinäytteestä harvinaisia maametalleja. Työn tarkoituksena oli testata menetelmää sekä validoida se rutiinikäyttöön. Menetelmän validoinnin parametreiksi valittiin lineaarisuus, määritys- ja toteamisraja, poikkeama, tarkkuus, toistettavuus sekä häiriönkestävyys ja toimintavarmuus. Lisäksi tarkasteltiin menetelmän mahdollisia häiriöitä.

Validoinnin perusteella menetelmä toimii harvinaisille maametalleille. Menetelmän alkuaineilla päästiin kaikilla 0,006 µg/l määritysrajoihin, mikä on työssä käytetylle laitteistolle hyvä. Stabiilisuustestissä sisäisten standardien saannot pysyivät koko ajan hyvällä tasolla. Myös saantokokeiden tulokset niin näytteille kuin referenssiliuoksilla olivat lähes poikkeuksetta 90–110 % rajoissa. Lineaarisuustarkastelussa huomattiin, että suurimmalla osalla menetelmän alkuaineista lineaarisuuskriteerit eivät täyttyneet enää yli 100 µg/l pitoisuudessa. Menetelmän analyyteille tehtiin häiriötutkimusta, jossa huomattiin että barium aiheutti suurimmat häiriöt osalla analyyteistä.

Tehdyn validoinnin perusteella menetelmä on sopiva harvinaisten maametallien määritykseen. Lisämittauksia olisi hyvä tehdä vielä häiriöihin liittyen sekä laskea menetelmälle mittausepävarmuudet. Myös muiden referenssiliuosten mittaamista voisi harkita, jotta saataisiin kattavampia tuloksia. Lisäksi happomatriisin muuttamista laimeammaksi voisi pohtia.