Method development for trace analysis of emulsion and peroxide-based explosives by headspace GC/MS and CE/DAD
Method development for trace analysis of emulsion and peroxide-based explosives by headspace GC/MS and CE/DAD
Orgaanisten peroksidiräjähteiden käyttö terrori-iskuissa on yleistynyt melko hiljattain. Turvallisuusviranomaisten on tärkeää kyetä tutkimaan kyseisenlaisia iskuja ja tunnistamaan näitä yhdisteitä. Orgaanisten peroksidiräjähteiden kemiallinen analytiikka ei kuitenkaan ole aivan ongelmatonta. Niiden lämpöherkkyys monimutkaistaa niiden analysointia merkittävästi.
Tässä työssä tutkittiin kaasukromatografia-massaspektrometrisen menetelmän soveltuvuutta orgaanisten peroksidiräjähteiden määrittämiseen headspace-näytteenotolla. Samaan tarkoitukseen testattiin myös kapillaarielektroforeesimenetelmän soveltuvuutta optisella detektiolla MEKC-menettelyllä. Orgaanisten peroksidien lisäksi HS/GC/MS-menetelmän soveltuvuutta kokeiltiin emulsioräjähteille.
Työn tavoitteena oli kehittää analyysimenetelmät edelläkuvattuihin tarkoituksiin, ja optimoida niihin liittyvät parametrit. Menetelmäkehityksessä tarkasteltiin analyysin kaikkia vaiheita. Menetelmille määritettiin tulosten perusteella laadulliset parametrit, kuten toteamisraja sekä häiriönsietokyky.
Orgaanisista peroksideista TATP:lle onnistuttiin kehittämään toimiva headspace-jäämäanalyysimenetelmä GC/MS-laitteella. Muiden peroksidien ja emulsioräjähteiden osalta yhtä hyviin analyysituloksiin ei päästy. Menetelmän laajentamiseksi näiden analysointiin tarvitaan lisävalidointia ja -tutkimuksia. Orgaanisten peroksidien analysointi testatulla kapillaarielektroforeesilaitteistolla ja ajopuskuriliuoksilla vaatii menetelmän jatkokehitystä, todetun alhaisen herkkyyden vuoksi.
Kieli |
englanti |
---|---|
Aiheet |